氣相色譜技術概論－之一

在氣相色譜中，流動相（或“移動相”）是載氣，通常是惰性氣體，例如氦氣或非反應性氣體如氮氣。在大約90％的儀器中，氦仍然是*常用的載氣，盡管優(yōu)選用于改進分離的氫。固定相是惰性固體載體上的液體或聚合物的微觀層，在稱為柱的一片玻璃或金屬管內(nèi)（類似于分餾塔）。用于進**相色譜的儀器稱為氣相色譜儀。

正在分析的氣態(tài)化合物與柱的壁相互作用，其中涂有固定相。這導致每種化合物在不同時間洗脫，稱為化合物的保留時間。保留時間的比較是GC對其分析的有用性。

氣相色譜原理上類似于柱色譜法（以及其他形式的色譜法，如HPLC，TLC），但具有幾個顯著的差異。首先，將混合物中的化合物分離的過程在液體固定相和氣相流動相之間進行，而在柱色譜法中，固定相為固體，流動相為液體。 （因此，程序的全稱分別是“氣相色譜法”，分別是移動和固定相。）**，氣相通過的柱位于爐中，氣體的溫度可以在而柱色譜（通常）沒有這樣的溫度控制。*后，氣相中化合物的濃度僅僅是氣體蒸氣壓的函數(shù)。

氣相色譜也類似于分餾，因為兩種方法主要基于沸點（或蒸汽壓）差異分離混合物的組分。 然而，分餾通常用于大規(guī)模分離混合物的組分，而GC可以以更小的比例（即微量級）使用。
氣相色譜法有時也被稱為氣相色譜法（VPC）vapor-phase chromatography (氣液分配色譜法（GLPC）gas–liquid partition chromatography  這些替代名稱以及它們各自的縮寫經(jīng)常用于科學文獻。 嚴格來說，GLPC是*正確的術語，因此被許多作者所喜愛。

歷史
色譜可以追溯到1903年俄羅斯科學家Mikhail Semenovich Tswett的工作。 德國研究生Fritz Prior在1947年開發(fā)了固態(tài)氣相色譜儀。Archer John Porter Martin獲得諾貝爾獎，他工作并開發(fā)了液－液色譜（1941年）和紙上層析（1944年）。他為氣相色譜的發(fā)展奠定了基礎 。隨后他制作了液－氣色譜（1950）。

GC分析
氣相色譜儀是用于分離復雜樣品中化學物質(zhì)的化學分析儀器。氣相色譜儀使用稱為柱的流通窄管，根據(jù)其各種化學和物理性質(zhì)，樣品的不同化學成分通過其以不同的速率通過氣流（載氣，流動相）和它們與一個特定的柱填充，稱為固定相。隨著化學品離開色譜柱的末端，它們以電子方式檢測和鑒定。柱中的固定相的功能是分離不同的組分，導致每個組分在不同的時間（保留時間）離開色譜柱?？捎糜诟淖儽Ａ舸涡蚧驎r間的其他參數(shù)是載氣流速，色譜柱長度和溫度。

在GC分析中，已知體積的氣體或液體分析物通常使用微量注射器（或固相微萃取纖維或氣體源切換系統(tǒng)）注入塔的“入口”（頭部）。當載氣將分析物分子掃過柱時，通過將分析物分子吸附在柱壁上或柱中的包裝材料上來抑制該運動。分子沿著柱進行的速率取決于吸附的強度，其依賴于分子的類型和固定相材料。由于每種類型的分子具有不同的進化速率，分析物混合物的各種組分隨著它們沿著塔進行分離并在不同時間（保留時間）到達塔的末端。檢測器用于監(jiān)測柱的出口流;因此，可以確定每個組分到達出口的時間和該組分的量。通常，物質(zhì)通過從柱中出現(xiàn)（洗脫）的順序以及分析物在柱中的保留時間來確定（定性地）

儀器組成

自動進樣器
自動進樣器提供了將樣品自動引入入口的方法?？梢允謩硬迦霕悠?，但不常見。自動進樣提供更好的再現(xiàn)性和時間優(yōu)化。
存在不同種類的自動進樣器。自動進樣器可以根據(jù)樣品容量（自動進樣器與自動進樣器，自動進樣器可以工作少量樣品），機器人技術（XYZ機器人與旋轉機器人 - *常見）進行分類或分析：
液體
通過注射器技術靜態(tài)頂空
通過轉移技術的動態(tài)頂空
固相微萃?。⊿PME）
傳統(tǒng)的自動進樣器制造商與GC制造商不同，目前沒有GC制造商提供全系列的自動進樣器。歷史上，自動進樣器技術發(fā)展*活躍的國家是美國，意大利，瑞士和英國。

進樣口
柱入口（或注射器）提供了將樣品引入連續(xù)的載氣流中的方法。進樣口是連接到柱頭的硬件。

常見的進樣口類型有：

S / SL（分流/不分流）進樣器
通過注射器通過隔膜將樣品引入加熱的小室中 - 熱促進樣品和樣品基質(zhì)的揮發(fā)。然后，載氣將樣品的整體（不分流模式）或部分（分離模式）掃描到柱中。在分流模式中，注射室中的一部分樣品/載氣混合物通過分流口排出。當使用高分析物濃度（> 0.1％）的樣品時，分流注射是優(yōu)選的，而不分流注射*適合用低分析物（<0.01％）進行痕量分析。在不分流模式下，分流閥在預先設定的時間后打開，以**否則會污染系統(tǒng)的較重元素。該預設（不分流）時間應優(yōu)化，較短的時間（例如0.2分鐘）確保較少的拖尾但響應時間減少，較長的時間（2分鐘）增加拖尾，但也增加信號。

柱上入口
樣品在此直接引入塔中，沒有熱量，或低于溶劑沸點的溫度。低溫將樣品冷凝成狹窄區(qū)域。然后可以加熱柱和入口，將樣品釋放到氣相中。這確保色譜法的*低可能溫度，并保持樣品在沸點以上分解。
PTV注射器
溫度程序的樣品介紹首先由Vogt于1979年進行描述。*初，Vogt開發(fā)了該技術，用于在毛細管GC中引入大量樣品量（高達250μL）。 Vogt以受控的注射速率將樣品引入襯管中。襯里的溫度被選擇為略低于溶劑的沸點。將低沸點溶劑連續(xù)蒸發(fā)并通過分流管排出?；诖思夹g，Poy開發(fā)了程序化溫度蒸發(fā)噴射器; PTV。通過在低初始襯管溫度下引入樣品，可以繞過經(jīng)典熱注射技術的許多缺點。
氣源入口或氣體切換閥（6通／10通閥）;收集瓶中的氣體樣品連接到*通常是六端口切換閥。當樣品可以擴展到先前抽空的樣品環(huán)中時，載氣流不中斷。在切換時，將樣品環(huán)的內(nèi)容物插入載氣流中。

P / T（吹掃／捕集）系統(tǒng);惰性氣體通過含水樣品鼓泡，導致不溶性揮發(fā)性化學物質(zhì)從基質(zhì)中**。揮發(fā)物在環(huán)境溫度下被捕獲在吸收柱（稱為捕集阱或濃縮器）上。然后將捕獲器加熱并將揮發(fā)物引入載氣流中。需要預濃縮或純化的樣品可以通過這樣的系統(tǒng)引入，通常連接到S / SL端口。

載氣（流動相）的選擇很重要。氫氣具有與氦效率相當?shù)牧魉俜秶?。然而，如果?yōu)化流速，氦氣可能更有效率并提供*佳分離。氦氣是不易燃的，并且使用更多的探測器和較舊的儀器。因此，氦氣是*常用的載氣。然而近年來，氦的價格大幅上漲，導致越來越多的色譜技術人員轉而使用氫氣。理性考慮優(yōu)先使用氦。